Глубокая модернизация дифрактометра ЭМР-102

Внедрение: 2020 г.

С целью повышения точности измерения электронных дифрактограмм проведена глубокая модернизация дифрактометра ЭМР‑102 и изучены параметры его работы, создана система регистрации, функционирующая в одноэлектронном режиме с высоким временным (60 МГц) и пространственным (десятки тысяч пикселов на 1 Å^–1) разрешением [1].

Рисунок 1. В оборудовании модернизированного дифрактометра ЭМР‑102 используется модуль E20‑10, а также модуль LTR34 в составе крейта LTR‑CEU‑1‑4

В работе [1] рассматривается построение на базе электронного дифрактометра ЭМР‑102 автоматизированной системы, предназначенной для проведения прецизионных дифракционных экспериментов. Эту модель выпускали в 1980‑х годах на заводе в городе Сумы (Украина). В конструкцию прибора входила система автоматизированного сканирования, которая была заменена авторами на систему, вновь разработанную на современном техническом уровне. Схема дифрактометра вместе с разработанной системой приведена на рисунке 2.

Рисунок 2. Упрощенная схема электронного дифрактометра на базе электронографа ЭМР‑102 (а) и его регистрирующая часть (б): 1 – катод электронной пушки; 2 – цилиндр Венельта; 3 – анод; 4 – зондообразующий конденсор; 5 – диафрагма; 6 – фокусирующая линза; 7 – сфокусированный пучок электронов; 8 – образец; 9 – сканирующие отклоняющие катушки; 10 – диафрагма; 11 – сцинтиллятор; 12 – ФЭУ.

Основу системы регистрации составляют отклоняющие (по двум координатам) катушки, регистрирующее устройство (сцинтиллятор вместе с ФЭУ) и расположенная между ними диафрагма, вырезающая из дифракционной картины измеряемый в данный момент фрагмент (элемент телесного угла, или “пиксел”). С помощью отклоняющих катушек проводят сканирование, т.е. последовательно наводят на отверстие диафрагмы разные фрагменты дифракционной картины и измеряют интенсивность потока электронов, приходящегося на данный фрагмент.

Для генерации тока в отклоняющих катушках был использован преобразователь "напряжение – ток" на основе операционного усилителя OPA548 компании Burr-Brown. В качестве источников управляющих напряжений сигналов использован ЦАП LTR34-8 с частотой выборки 500 кГц. Это позволило организовать “гладкое” управление токами в катушках, не зависящее от загрузки основного управляющего компьютера.

Ток регистрируется по напряжению на резисторе в цепи обратной связи (рисунок 1б). В качестве основного регистрирующего устройства использовался преобразователь напряжения измерительный E20‑10 производства ООО “Л Кард”. Одна из положительных сторон этого прибора, отмеченная авторами, – открытая архитектура с возможностью корректировки микропрограммы (“прошивки”) без внесения изменений в электрическую схему. Авторам было очевидно, что такие корректировки понадобятся, но заранее не было известно, какие именно (это выяснялось в процессе длительной работы). Также авторы отметили качественную доступную техподдержку прибора E20‑10 со стороны ООО “Л Кард”.

К аналоговым входам АЦП E20‑10 подключали цепи обратной связи контроллеров отклоняющих катушек X и Y (напряжения в цепях пропорциональны токам в катушках), а также выход ФЭУ через делители частоты с различными коэффициентами (8, 16, 32 и так далее). Наличие четвертого (незадействованного) входа АЦП позволяло подавать на него сигнал ФЭУ через делитель с другим коэффициентом деления. 

Задача регистрации отдельных электронов (отдельных сигналов ФЭУ) была осуществлена с использованием синхронного цифрового ввода E20‑10 с частотой до 60 Мбит/c (этот новый функционал E20‑10 заказан авторами в ООО “Л Кард” ).

Управление ходом эксперимента, оперативная визуализация получаемых данных и их последующая оффлайн-обработка осуществляются автоматически с помощью разработанного авторами комплекса программ на языках C++ и Python в операционной системе Linux (Ubuntu).

Описанная система регистрации была применена для прецизионных электронографических исследований ряда поликристаллов (BaF₂ и LaF₃) и аморфных веществ (Ge и WO₃) (рисунки 3 и 4).

Рисунок 3. Электронная дифрактограмма поликристалла BaF2. В верхней части рисунка размещен фрагмент дифракционной картины, полученной с помощью пластины Image Plate на сканере Ditabis Micron. Пунктирной линией показана интенсивность до вычитания фона в относительных единицах (долях частоты синхронизации 60 МГц), сплошными линиями различной толщины – после вычитания фона в масштабе 1 : 1, 10 : 1 и 100 : 1 в порядке убывания толщины линий соответственно. Штрихпунктирными отрезками обозначены теоретические положения рефлексов и примерные теоретические соотношения их интенсивностей (пропорционально длине отрезка), подписи к отрезкам – индексы соответствующих рефлексов. Расположение фрагмента и яркость отдельных его частей выбраны для наглядности так, чтобы показать соответствие рефлексов на этом изображении и на графике.

Рисунок 4. Электронная дифрактограмма аморфной пленки триоксида вольфрама: 1 – без вычитания фона; 2 – после вычитания фона; 3 – часть кривой без фона, умноженной на коэффициент 25 для демонстрации тонкой структуры дифракционного спектра с дополнительными гало. На вставке – соответствующая дифракционная картина, полученная с помощью пластины Image Plate на сканере Ditabis Micron.

В результате комплексной модернизации электронного дифрактометра ЭМР‑102 создана экспериментальная установка, на которой измерены интенсивности рефлексов ряда поликристаллических объектов с точностью, разрешением и угловым диапазоном, существенно превышающими аналогичные характеристики, полученные при использовании других измерительных устройств, описанных в литературе. С ее помощью проведен ряд прецизионных электронографических исследований, в частности поликристаллического BaF₂ и аморфного WO₃. 

Работа выполнена при поддержке Министерства науки и высшего образования РФ в рамках Государственного задания ФНИЦ “Кристаллография и фотоника” РАН.

Использованные в данной статье фото были предоставлены авторами.

Источник:
Кулыгин А.К., Кулыгин К.В., Авилов А.С. Новые подходы к прецизионным измерениям дифракционных картин в электронографии // Кристаллография. – 2020. – Т. 65, № 2. – С. 325‑334.

Разработчик: Кулыгин А.К., Кулыгин К.В., Авилов А.С. (Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН, Москва)